空心陰極燈元素燈是一種特殊形式的低壓輝光放電銳線光源,它在分析化學、物理學、地質學等多個領域具有廣泛的應用。其工作原理基于高場電壓下的輝光放電。它主要由一個陽極(通常為合金鎢棒)和一個空心圓筒形陰極(由被測元素的金屬或合金化合物構成)組成,兩者密封在帶有光學窗口的玻璃管內,并內充低壓(幾百帕)的惰性氣體(如氖氣或氬氣)。當在兩極之間施加200V-500V的電壓時,便產生輝光放電。在電場作用下,電子從陰極發出并加速向陽極運動,途中與載氣原子碰撞并使之電離,產生的正離子再轟擊陰極表面,將被測元素原子從晶格中濺射出來。這些濺射出來的原子在空腔內與其他粒子碰撞而被激發,最終發射出相應元素的特征共振輻射。
一、操作前準備
確認燈的型號與元素
根據待測元素(如Cu、Pb、Cd、Fe等)選擇對應的空心陰極燈。
核對燈的標識,確保型號、元素、工作電流范圍與儀器和分析方法匹配。
檢查燈的外觀
檢查燈體有無裂紋、破損。
觀察陰極腔內有無發黑、氧化或濺射物堆積(輕微發黑屬正常老化)。
確認燈腳(電極)無彎曲、氧化。
預熱燈(可選,但推薦)
對于新燈或長期未使用的燈,建議在儀器外用專用燈電源進行預老化(Pre-aging)。
在推薦電流的50%左右預熱1-2小時,有助于穩定燈的發射強度,延長壽命。
二、安裝燈到原子吸收光譜儀
關閉儀器光源系統
在安裝前,確保原子吸收光譜儀的燈電源處于關閉狀態。
打開燈倉
打開儀器的燈倉蓋(Lamp Housing)。
安裝燈
將空心陰極燈小心地插入燈座(通常有定位槽或卡扣)。
確保燈腳與燈座電極完q接觸,安裝到位。
對于多燈架儀器,將燈安裝到指定的燈位(如Lamp 1,Lamp 2...)。
固定燈
使用燈座上的旋鈕或卡扣將燈牢固固定,防止松動或振動。
關閉燈倉
輕輕關閉燈倉蓋,確保密封良好。
三、儀器設置與燈參數配置
開機與登錄
開啟原子吸收光譜儀主機和計算機,啟動操作軟件。
選擇元素與燈
在軟件中選擇待測元素。
軟件通常會自動識別或要求手動選擇已安裝的燈位。
設置燈參數
工作電流(Lamp Current):
輸入該燈推薦的工作電流(單位:mA)。
電流影響發射強度和燈壽命:電流越大,強度越高,但壽命越短,譜線變寬。
一般選擇推薦電流的70-80%以平衡靈敏度和壽命。
預熱時間(Warm-up Time):
設置預熱時間,通常為5-30分鐘。
新燈或更換后需較長預熱(15-30分鐘),日常使用可短些(5-10分鐘)。
負高壓(PMT Voltage):由儀器自動優化或手動設置,確保信號在合適范圍。
燈位置優化(自動或手動)
啟動“燈位置優化”或“光學校準”功能。
儀器會自動調整燈的前后、左右位置和角度,使光斑精確通過原子化器(火焰或石墨爐)的光路中心,獲得最大能量。
四、點燈與預熱
開啟燈電源
在軟件中點擊“開啟光源”或類似按鈕,儀器開始向燈供電。
預熱過程
燈點亮后,進入預熱階段。
觀察軟件中的能量讀數(Energy或Intensity),其值會逐漸上升并趨于穩定。
嚴禁在燈未預熱穩定前進行測量!不穩定光源會導致數據漂移和誤差。
確認穩定
當能量讀數在設定時間內(如1-2分鐘)波動小于規定值(如±0.5%),即可認為燈已穩定,可以開始分析。
五、分析過程中的監控
實時觀察
在分析過程中,注意監控燈的能量水平。
若能量持續下降,可能提示燈老化或即將失效。
避免頻繁開關
同一元素的分析應集中進行,避免在分析中途頻繁開關燈,以延長燈壽命。
六、分析結束后的操作
關閉光源
分析完成后,在軟件中點擊“關閉光源”或“熄燈”,切斷燈的供電。
關閉儀器
按照儀器規程關閉原子吸收光譜儀。
記錄使用情況
記錄燈的使用時長、測試元素、異常情況等,便于壽命管理。